环己酮的制备实验报告4篇
时间：2023-05-01 18:15:06 来源：千叶帆 本文已影响人
篇一：环己酮的制备实验报告
百度文库
-让每个人平等地提升自我
环己酮的制备
华南师范：cai前言:
环己酮，无色透明液体，分子量
密度
0.9478g/mL熔点
?16.4°C沸点
155.65°C在水中微溶；
在乙醇中混溶。带有泥土气息，含有痕迹量的酚时，则带有薄荷味。不纯物为浅黄色，随着存放时间生成杂质而显色，呈水白色到灰黄色，具有强烈的刺鼻臭味。环己酮有致癌作用。环己酮是重要化工原料，是制造尼龙、己内酰胺和己二酸的主要中间体。也是重要的工业溶剂。也用作染色和褪光丝的均化剂，擦亮金属的脱脂剂，木材着色涂漆，可用环己酮脱膜、脱污、脱斑。
醇的氧化是制备醛酮的重要方法之一。本实验通氧化环己醇制备环己酮，氧化剂可以用铬酸或次氯酸，由于铬酸和它的盐价格比较贵，且会污染环境，用次氯酸或漂白粉来氧化醇可以避免这些缺点，产率也高。所以本实验采用次氯酸做氧化剂。
其他重要数据：
环己醇，有樟脑气味的无色粘性液体,
熔点25.2℃沸点：
160.9℃
相对密度
环己酮和水形成恒沸点混合物，沸点95℃，含环己酮%，溜出液中还有乙酸，沸程94~100℃。
反应方程式：
OH[O]
1、实验部分
实验设备和材料
实验仪器：搅拌器、滴液漏斗、温度计、25mL三颈烧瓶、酒精灯、锥形瓶、冷凝管、蒸馏烧瓶、接液管、分液漏斗
实验药品：环已醇、次氯酸钠、冰醋酸、无水碳酸钠、无水硫酸镁、氯化铝、沸石、氯化钠、碘化钾淀粉试纸
实验装置
反应装置
蒸馏装置
分液装置
实验过程
1O
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混合反应：向装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的25mL三颈烧瓶中依次加入
mL（5g，mol）环已醇和25mL冰醋酸。开动搅拌器，在冰水浴冷却下，将3mL次氯酸钠水溶液（约
mol/
L）通过滴液漏斗逐滴加入反应瓶中，并使瓶内温度维持30～35℃，加完后搅拌5min，用碘化钾淀粉试纸检验应呈蓝色，否则应再补加5mL次氯酸钠溶液，以确保有过量次氯酸钠存在，使氧化反应完全。在室温下继续搅拌3min，加入饱和亚硫酸氢钠溶液至反应液对碘化钾淀粉试纸不显蓝色为至。
蒸馏粗产品：向反应混合物中加入3mL水、3g氯化铝和几粒沸石，在石棉网上加热蒸馏至馏出液无油珠滴出为至。
除杂干燥：在搅拌下向馏出液分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止，然后加入精制食盐使之变成饱和溶液，将混合液倒入分液漏斗中，分出上层有机层；用无水硫酸镁干燥，过滤得到产物。
2结果与讨论
实验现象
实验步骤
实验现象
加入次氯酸后，无色溶液变成乳白色，温度稍有升高，升高到28℃。用碘化钾试纸检验成紫色。充分反应后，溶液呈无色透明状液体，加入适量饱和亚硫酸氢钠后，用碘化钾试纸不显色。
加入氯化铝后，有大量的白色烟雾产生，一会后，白色烟雾消失，溶液呈淡黄色。混合液体在82℃时开始沸腾，到98℃时有馏分蒸出，蒸出液为淡黄色透明液体，该液体有怡人的气味。
加入分液漏斗后，溶液分为两层，上层为淡黄色油状液体（产品），下层为无色透明液体（水层）。产品为淡黄色液体，有怡人的气味，产量有3.2g混合反应
蒸馏得粗产品
除杂干燥
产率与产量
产量：产物为淡黄色液体3.2g产率：=%
环己酮的沸点为156℃，而在蒸馏得粗产品中，温度为98℃即可蒸出产品的原因分析
环己酮的沸点为156℃，但环己酮能与水形成共沸物，从而降低了环己酮的沸点，温度在98℃即可蒸出产物，但含有杂质。通过对粗产品除杂，可以得到较纯的环己酮，此时再蒸馏环己酮，温度即可达到环己酮的沸点156℃。
加入次氯酸充分反应后，溶液呈乳白色的原因分析
加入次氯酸充分反应后，溶液本应是无色透明溶液，而此时溶液仍呈乳白色，是因为加入次氯酸钠过多。次氯酸钠在有机试剂中溶解度比较低，当次氯酸钠过多时，容易析出，从而使溶液呈乳白色。
提高产率的因素分析
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反应温度尽量控制在30℃左右，反应温度过低则不反应，温度过高则易挥发。
加入次氯酸不宜过多，否则中和时加入较多的亚硫酸氢钠，从而造成蒸馏时间过长。
加热蒸馏要充分，，蒸馏粗产品过程中，由于检验时油状液体较难判断，可以根据气味
或蒸馏温度的变化判断蒸馏是否完全，而判断反应的终点。
篇二：环己酮的制备实验报告
环己酮的制备
华南师范：cai前言:
环己酮，无色透明液体，分子量98.14密度
0.9478g/mL熔点
?16.4°C沸点
155.65°C在水中微溶；
在乙醇中混溶。带有泥土气息，含有痕迹量的酚时，则带有薄荷味。不纯物为浅黄色，随着存放时间生成杂质而显色，呈水白色到灰黄色，具有强烈的刺鼻臭味。环己酮有致癌作用。环己酮是重要化工原料，是制造尼龙、己内酰胺和己二酸的主要中间体。也是重要的工业溶剂。也用作染色和褪光丝的均化剂，擦亮金属的脱脂剂，木材着色涂漆，可用环己酮脱膜、脱污、脱斑。
醇的氧化是制备醛酮的重要方法之一。本实验通氧化环己醇制备环己酮，氧化剂可以用铬酸或次氯酸，由于铬酸和它的盐价格比较贵，且会污染环境，用次氯酸或漂白粉来氧化醇可以避免这些缺点，产率也高。所以本实验采用次氯酸做氧化剂。
其他重要数据：
环己醇，有樟脑气味的无色粘性液体,
熔点25.2℃沸点：
160.9℃
相对密度0.9624环己酮和水形成恒沸点混合物，沸点95℃，含环己酮38.4%，溜出液中还有乙酸，沸程94~100℃。
反应方程式：
OH[O]
1、实验部分
1.1实验设备和材料
实验仪器：搅拌器、滴液漏斗、温度计、25mL三颈烧瓶、酒精灯、锥形瓶、冷凝管、蒸馏烧瓶、接液管、分液漏斗
实验药品：环已醇、次氯酸钠、冰醋酸、无水碳酸钠、无水硫酸镁、氯化铝、沸石、氯化钠、碘化钾淀粉试纸
1.2实验装置
反应装置
蒸馏装置
分液装置
1.3实验过程
O
混合反应：向装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的25mL三颈烧瓶中依次加入5.2mL（5g，0.05mol）环已醇和25mL冰醋酸。开动搅拌器，在冰水浴冷却下，将3mL次氯酸钠水溶液（约1.mol/
L）通过滴液漏斗逐滴加入反应瓶中，并使瓶内温度维持30～35℃，加完后搅拌5min，用碘化钾淀粉试纸检验应呈蓝色，否则应再补加5mL次氯酸钠溶液，以确保有过量次氯酸钠存在，使氧化反应完全。在室温下继续搅拌3min，加入饱和亚硫酸氢钠溶液至反应液对碘化钾淀粉试纸不显蓝色为至。
蒸馏粗产品：向反应混合物中加入3mL水、3g氯化铝和几粒沸石，在石棉网上加热蒸馏至馏出液无油珠滴出为至。
除杂干燥：在搅拌下向馏出液分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止，然后加入精制食盐使之变成饱和溶液，将混合液倒入分液漏斗中，分出上层有机层；用无水硫酸镁干燥，过滤得到产物。
2结果与讨论
2.1实验现象
实验步骤
实验现象
加入次氯酸后，无色溶液变成乳白色，温度稍有升高，升高到28℃。用碘化钾试纸检验成紫色。充分反应后，溶液呈无色透明状液体，加入适量饱和亚硫酸氢钠后，用碘化钾试纸不显色。
加入氯化铝后，有大量的白色烟雾产生，一会后，蒸馏得粗产品
白色烟雾消失，溶液呈淡黄色。混合液体在82℃时开始沸腾，到98℃时有馏分蒸出，蒸出液为淡黄色透明液体，该液体有怡人的气味。
加入分液漏斗后，溶液分为两层，上层为淡黄色油状液体（产品），下层为无色透明液体（水层）。产品为淡黄色液体，有怡人的气味，产量有3.2g
2.2产率与产量
产量：产物为淡黄色液体3.2g产率：3.2/4.9=65.3%
2.3环己酮的沸点为156℃，而在蒸馏得粗产品中，温度为98℃即可蒸出产品的原因分析
环己酮的沸点为156℃，但环己酮能与水形成共沸物，从而降低了环己酮的沸点，温度在98℃即可蒸出产物，但含有杂质。通过对粗产品除杂，可以得到较纯的环己酮，此时再蒸馏环己酮，温度即可达到环己酮的沸点156℃。
2.4加入次氯酸充分反应后，溶液呈乳白色的原因分析
加入次氯酸充分反应后，溶液本应是无色透明溶液，而此时溶液仍呈乳白色，是因为加入次氯酸钠过多。次氯酸钠在有机试剂中溶解度比较低，当次氯酸钠过多时，容易析出，从而使溶液呈乳白色。
2.5提高产率的因素分析
混合反应
除杂干燥
2.51反应温度尽量控制在30℃左右，反应温度过低则不反应，温度过高则易挥发。
2.52加入次氯酸不宜过多，否则中和时加入较多的亚硫酸氢钠，从而造成蒸馏时间过长。
2.53加热蒸馏要充分，，蒸馏粗产品过程中，由于检验时油状液体较难判断，可以根据气味
或蒸馏温度的变化判断蒸馏是否完全，而判断反应的终点。
篇三：环己酮的制备实验报告
环己酮的制备实验报告
实
验
学
专
班
姓
指
导日
机
化
学
实
验
报
告
名
称：
环己酮的制备
院：
化学工程学院
业：
化学工程与工艺
级：
化工12-4班
名：
王伟杰
学
号12402010414教
师：
张宗勇
杨春风
期：
有
一、实验目的1、学习次氯酸氧化法制环己酮的原理和方法；2、进一步了解醇和酮这件的联系和区别。
二、实验原理
用次氯酸钠作氧化剂，讲环己醇氧化成环己酮。
OH
[O]
O
三、主要试剂及仪器
试剂：环己醇（有樟脑气味的无色粘性液体，熔点：25.2℃，沸点：
160.9℃相对
密度：0.9624）、次氯酸钠、冰醋酸、无水碳酸钠、无水硫酸镁、氯化铝、沸石、氯化钠、碘化钾淀粉试纸。
仪器：搅拌器、滴液漏斗、温度计、250ml三颈烧瓶、酒精灯、锥形瓶、冷凝管、蒸馏烧
瓶、接液管、分液漏斗。
四、试剂用量规格
五、实验仪器装置
反应装置
蒸馏装置
分液装置
空气冷凝蒸馏装置
六、实验步骤及现象
七、实验数据处理
环己醇的物质的量计算：n=m/M=5g/100g?mol-1=0.05mol环己酮的物质的量计算：n′=m′/M′
理论应该得出的环己酮的物质的量=实际环己醇的物质的量=0.05mol环己酮产率=实际量/理论量
八、实验讨论
1、由于在第一次蒸馏时，溶液暴沸，所以将溶液过滤，除去沉积物，使得损失了大量
产品；
2、加热蒸馏不够充分，而且可能有部分蒸汽逸出，导致产品损失；3、分液静置的时候时间不够长，导致产品损失；
4、最后蒸馏的时候时间太短，不够充分，使得环己酮没有完全分离出来。
九、注意事项
1、蒸馏时温度不宜升的过快，将导致溶液暴沸；
2、加入次氯酸不宜过多，否则中和时加入较多的亚硫酸氢钠，从而造成蒸馏时间过长；3、盐析时，NaCl不宜加入太多，应该慢慢加入。
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篇四：环己酮的制备实验报告
有
实
验
学
专
班
姓
指
导日
化
学
实
验
报
名
称：
院：
业：
级：
名：
教
师：
期：
机告
【实验目的】
1．了解用环己醇制备环己酮的原理和方法；
2．掌握和熟练反应装置、分液装置的安装和使用方法。
3．进一步了解醇和酮之间的联系和区别
【实验原理】
环己醇可被氧化生成环己酮：
【主要试剂及性质】
1．环己醇：无色透明油状液体或白色针状结晶，有似樟脑气味。可被强氧化剂养化成酮；
2．乙酸：无色液体；
3．次氯酸钠溶液：无色溶液，强氧化剂，可氧化醇；
4．饱和亚硫酸氢钠溶液：无色溶液，可与次氯酸钠反应；
5．氯化铝：白色固体，消去气泡；
6．沸石：白色固体，可防止暴沸；
7．碳酸钠溶液：无色液体，碱性，可除去反应中的乙酸；
8．硫酸镁：白色晶体，具有吸收性；
9．氯化钠：白色晶体，盐析，降低环己酮的溶解度。
【试剂用量规格】
5.12g环己醇、25mL乙酸、38mL，1.8mol/L次氯酸钠、饱和亚硫酸氢钠、30mL水、3g氯化铝、少量沸石、适量碳酸钠、过量氯化钠、足量硫酸镁。
【仪器装置】
1．仪器：烧杯、搅拌器、三口圆底烧瓶、滴液漏斗、温度计、直行冷凝管、接液管、蒸馏头、蒸馏烧瓶、空气冷凝管、锥形瓶、玻璃棒；
2．仪器装置图：
【实验步骤及现象】
时间
步
骤
向装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的250mL三口烧瓶中依次加入5.12g环己醇和25mL冰醋酸。开动搅拌器，将38mL次氯酸钠溶液（约1.8mol/L）通过滴液漏斗逐滴加入反应瓶中，维持温度在30~35℃加完后搅拌5min
14:11用碘化钾淀粉试纸检验，确认氧化反应完全，碘化钾淀粉试纸变蓝
现
象
14：13~14:43在室温下继续搅拌30min，加入饱和亚硫酸氢钠溶碘化钾淀粉试纸不变液，然后用碘化钾淀粉试纸检验，确认次氯酸钠蓝
已被完全除去，15:01向反应液中加入30mL水、3g氯化铝和几粒沸石，氯化铝和沸石溶解
在石棉网中加热，15:1715:22观察现象
观察现象
反应液开始冒出气泡
有大量气泡冒出，此时温度为46.2℃
15:28观察现象
在98.5℃
16:03观察到温度有所升高，用盛有蒸馏水的小烧杯检此时温度为99.5℃，锥测到没有油滴滴出，停止加热
形瓶液体出现分层现象
16:15一边搅拌一边向流出液加入无水碳酸钠，用Ph试Ph试纸显淡黄色，溶纸检测到溶液显中性，然后加入精制食盐使之变液呈饱和态，锥形瓶底成饱和溶液
16:35部有氯化钠析出
将生成液倒入分液漏斗，分出有机层，用无水硫生成液由淡黄色转变酸镁干燥，再用普通漏斗过滤，用干燥且称量过为无色液体
的小烧杯收集过滤液，计算出环己酮的粗产量
17:30改用电热套为加热工具，将9组同学的产品集中
一起蒸馏，收集150~155℃馏分
17:37蒸馏出没有除干净的水分
温度为96℃，有水分蒸出
17:52水分全被蒸出，换上称量好的干燥小锥形瓶收集温度持续上升，之后保馏分
持在142.5~143.5之间
18:20温度计温度升高，停止加热，撤去实验仪器，整
理实验仪器，称量蒸馏出的馏分，计算产率
【实验结果】
1．M（环己醇）=5.12g，计算出环己酮理论值M（环己酮）=（5.12*98）/100=5.02g2．M（烧杯）=42.27g，M（总）=45.76g；粗产量m=3.49g，粗产率=69.5%3．M（锥形瓶）=78.79g，M（总）=94.30g，九组纯产量总和M=15.51g4．平分后纯产量m=2.45g，产率=48.8%【注意事项】
1．次氯酸钠滴加时你能过快，否则会使反应不够充分；
2．搅拌器转速不能太快，V<300r/min；
3．第二次蒸馏时要先干燥仪器；
4．实验结束后要及时清洗仪器。
【实验讨论与分析】
1．实验所得的产量较低，分析了几种可能引起误差因素：读数引起的误差，连接处出现漏气引起误差，分液漏斗分层和用普通漏斗过滤时产品的流失，转移过程中液体的损失，蒸馏没有进行彻底。
2．加入粗食盐是降低环己酮在水中的溶解度并有利于环己酮的分层。
3．实验中采用氧化剂要慎重，若采用Na2Cr2O7与H2SO4做氧化剂，重铬酸钠是强氧化剂且有毒，使用起来不安全且残余物会污染环境；若采用酸性高锰酸钾做氧化剂，则会将环己酮氧化成己二酸，得不到环己酮；实验最好采用次氯酸钠做氧化剂，既安全有不会污染环境。
环己酮，有机化合物，为羰基碳原子包括在六元环内的饱和环酮。无色透明液体，带有泥土气息，含有痕迹量的酚时，则带有薄荷味。不纯物为浅黄色，随着存放时间生成杂质而显色，呈水白色到灰黄色，具有强烈的刺鼻臭味。与空气混合爆炸极与开链饱和酮相同。环己酮有致癌作用，在工业上主要用作有机合成原料和溶剂，例如它可溶解硝酸纤维素、涂料、油漆等。
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