激光光散射法测定粒度在陶瓷行业中的应用
时间：2020-03-18 05:21:48 来源：千叶帆 本文已影响人
摘要：本文介绍了激光光散射法测量粒度的原理，以及激光粒度分析仪的特点，并探讨了激光光散射法测量粒度在陶瓷生产中的应用。
关键词：激光光散射 粒度分布 测试 陶瓷
1 引言
在建筑卫生陶瓷生产过程中，粘土、石英和长石类原料都需加工成粉体颗粒，干压成形的粉料和注浆成形的浆料都有颗粒存在，陶瓷色釉料中也存在粉状颗粒，颗粒的大小会直接影响产品的性能。陶瓷粉体的粒度是一项重要的指标，粒度及其分布状况与原料的加工时间、坯体的致密度大小、烧成温度的高低等有关，对产品的质量和性能起着重要的作用。因此，在各类粉体的加工与应用领域中，颗粒粒度的测量相当重要。
2 激光光散射法的特点和优势
颗粒粒度测量的方法很多，传统的方法主要有筛分法、显微镜法、沉降法、库尔特法、透气法等［1］，但这些测试方法存在操作繁琐、重复性差、时间长、不能连续测量等缺点，已越来越不适应工业生产的要求。激光光散射法是目前应用最广泛的一种，其优点是一次测量可得出多种粒度数据，如体积平均粒径、比表面积、粒度曲线、区间粒度分布和累计粒度分布等。
激光光散射法是目前发展较快的一种测试粒度分布的方法，其主要特点是：
（1） 测量的粒径范围广。可进行从纳米级到微米量级范围的粒度分布测试，静态光散射粒度仪的测量范围为0.02~3500μm，动态光散射激光粒度分析仪甚至可以测出粒径为纳米级的颗粒；
（2） 适用范围广泛。不仅能测量固体颗粒，而且还能测量液体中的粒子；
（3） 重复性好。与传统方法相比，激光粒度分析仪能给出准确可靠的测量结果，且实验结果重复性好；
（4） 测量速度快。整个测量过程只需l～3min即可完成，某些仪器已实现了实时检测和实时显示，让用户在整个测量过程中能观察并监视样品；
（5） 可实现在线测量。激光粒度分析仪配备自动取样系统后，可以实现粒度分布的在线测量，能实时监控产品质量；
（6） 操作方便。把测试样品准备好后，激光粒度分析仪能自动完成其检测。
3 激光光散射法测量粒度的原理
当光线通过不均匀介质时，会发生散射现象，它是由吸收、反射、折射、透射和衍射的共同作用引起的。散射光包含散射体大小、形状、结构、组成和浓度等形式，因此利用光散射技术可以测量颗粒的浓度分布、折射率大小及尺寸分布［2~3］。激光粒度分析仪主要依据Fraunhofer衍射和Mie散射两种光学理论，当仪器测量下限大于3μm或被测颗粒是吸收型且粒径大于1μm时，一般采用Fraunhofer衍射理论；当仪器测量下限小于1μm，或用测量下限小于3μm的仪器去测量远大于lμm的颗粒时，应该采用Mie散射理论［4］。
为了测量更为微小的纳米颗粒，科学家发明了动态光散射激光粒度分析仪，其原理是：当纳米颗粒分散在液体中时，纳米颗粒在液体分子布朗运动的撞击下进行不规则的运动，颗粒越小，运动的速度越快，幅度越大；颗粒越大，运动速度越慢，幅度越小。当激光束照射到纳米颗粒上时，将产生脉动的散射光信号，光信号强度的变化率与颗粒的运动状态有关，即与粒径有关，利用STOkes-Einstein方程，可以计算出纳米颗粒粒径及其粒度分布。
4 常用激光粒度分析仪
1968年，法国CILAS公司研发了世界首台Fraunhofer衍射理论的激光粒度分析仪，英国MALVERN公司率先将激光粒度分析仪投入应用。目前应用于国内外科学研究和生产实践中典型的激光粒度分析仪主要有以下几种。
国外：
（1） 英国MALVERN公司开发的Mastersizer 2000，可以配置干法和湿法两种进样装置，测量范围：0.02～2000μm；
（2） 德国SYMPATEC公司生产的HELOS/OASIS，采用干法和湿法进样。干法测量范围：0.1～3500μm，湿法测量范围：0.1～875μm；
（3） 美国MICROTRAC公司的S 3500系列，采用干法和湿法进样，湿法测量范围：0.02～2800μm，干法测量范围：0.25～2800μm；
（4） 美国BECKMAN公司生产的LS 13320，测量范围：0.04～2000μm；
（5） 日本HORIBA株式会社堀场生产的LA-950，采用湿法进样，测量范围：0.01～3000μm；
（6） 法国CILAS公司生产的CILAS-1190，采用干法和湿法进样。干法测量范围：0.1～2500μm，湿法测量范围：0.04～2500μm；
（7） 美国BROOKHAVEN公司生产的BI-90Plus，基于动态光散射原理，粒度测量范围<1～6μm，可以用于超微颗粒的测量。
国内：
（1） 珠海欧美克科技有限公司生产的LS系列，主要采用湿法进样，测量范围：0.05～500μm；
（2） 丹东市百特仪器有限公司生产的Bettersize 2000，采用湿法进样，测量范围：0.02～2000μm；
（3） 丹东市百特仪器有限公司生产的BT-90，基于动态光散射原理，采用湿法进样，测量范围：1～9500nm；
（4） 济南微纳仪器有限公司生产的Winner 2000ZD，采用湿法进样，测量范围：0.1～300μm；
（5） 成都精新粉体测试设备有限公司生产的JL-6000，采用干法和湿法进样，测量范围：0.02～2000μm；
（6） 辽宁仪表研究所有限责任公司生产的GSL-101B系列，采用湿法进样，测量范围：0.1～450μm。
5粒度测量在建筑卫生陶瓷生产中的应用
5.1控制进厂原料的质量
在建筑卫生陶瓷生产中，很多原料在采购时就已加工成粉末状，如硅酸锆、陶瓷色料和釉料等。陶瓷原料的细度对产品的性能影响较大，因此需要对进厂原料的细度进行控制。
硅酸锆作为一种优质乳浊剂，被广泛用于建筑卫生陶瓷的生产中。硅酸锆具有增白作用，因为其烧成后形成斜锆石等结构，能对入射光形成散射，从而达到乳浊、增白的效果。硅酸锆的增白效果与其粒径大小有关，粒度越细，乳浊效果越好。因此要求硅酸锆在研磨过程中颗粒分布窄，通常硅酸锆的平均粒径在1μm左右时效果最佳［5］。激光粒度分析仪能快速检测原料的粒度，淘汰不符合粒度分布要求的原料，保证产品的质量。
陶瓷色釉料的细度对其发色力有较大的影响［6］。建筑卫生陶瓷行业使用的色釉料产品，最细的釉下色料的粒度分布范围约为0.5~10μm，最粗的坯用色料粒度为20~45μm。翟新岗［7~8］分别研究了镨黄色料以及锆基熔块釉的粒度分布对其发色的影响，当粒度<17μm时，镨黄色料的发色力强且带明显红色调；粒度<7μm时，镨黄色料的发色力弱但颜色纯正，无红色调，因此釉料太细不利于发色。可见，陶瓷色釉料在生产和使用过程中，粒度分布的测量对产品质量控制具有十分重要的意义。
目前，喷墨打印技术在陶瓷行业使用越来越广，随着技术的普及和成本的降低，喷墨打印技术将成为陶瓷行业的主流。喷墨打印所采用的陶瓷墨水要求色釉料粒度细小，最大颗粒尺寸小于1μm，颗粒尺寸分布窄，颗粒之间不能有强团聚［9］。要测量陶瓷墨水中的颗粒大小，激光粒度分析仪是最佳选择，使用湿法进样，不需要对样品进行特殊处理，能非常直观地给出粒度大小和颗粒分布曲线，为产品开发提供便捷的检测手段。
5.2 确定原料的加工处理参数
陶瓷原料球磨加工时间的长短，不仅决定粉料的细度及粒度的分布情况，而且影响生产能耗、成本、效率等。因此，采用激光粒度分布仪测试分析研磨后的颗粒分布情况，可合理地设置球磨加工的料球比和球磨时间等，从而达到既保证产品质量、又降低成本的效果。
5.3 优化产品的生产工艺参数
国内外陶瓷墙地砖的生产通常是采用干压成形的方法，干压法是将各种原料加水细磨成含水率低于40%的泥浆，然后采用喷雾干燥的方式将泥浆制成含水率小于6%的粉料（假颗粒），再经过压机将粉料压制成片状的陶瓷砖。经喷雾干燥造粒的粒径一般为0.1～2mm，假颗粒的形状、大小和级配影响到粉体的流动性、充填密度和气体含量，从而影响压制后坯体的强度和气孔率。因此，可以利用激光粒度分析仪，采用干法进样的方式测量粉体的粒度及级配，找到合理的颗粒度及颗粒级配，制成强度高、气孔率低的坯体，提高烧成效率。
卫生陶瓷产品由于结构复杂、形状不规则，工业生产上一般都采用注浆成形的方法。注浆成形是基于石膏模具能够吸收水分的物理特性，将陶瓷粉料配成具有流动性的泥浆（含水率25%~35%），然后注入石膏模具内，水分被石膏模具吸收后形成具有一定厚度的均匀泥层，在脱水干燥过程中形成具有一定强度的坯体。为了提高生产效率，需泥浆的含水量低且流动性好，但颗粒大小及颗粒级配对泥浆的流动性影响较大［10］，这就需要对泥浆的颗粒度进行测试和控制。利用激光粒度分析仪，采用湿法进样的方式可以直接测试泥浆的颗粒分布，方便快捷。
6 结语
激光光散射法测量粒度集成了激光技术、传统光学、现代光电技术、计算机技术、精密机械和统计学等，具有动态测量范围宽、检测速度快、重复性好、操作方便等优点，适合在陶瓷行业中使用。基于激光光散射理论的激光粒度分析仪既可用作日常生产检测设备，也可用作科学研究的工具，它的全面推广将有助于陶瓷行业技术水平的进一步提高，实现传统产业的转型升级。
参考文献
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