基于同步辐射X射线成像的力热试验系统
时间：2023-02-26 23:10:02 来源：千叶帆 本文已影响人
王龙 邢睿思 张跃平 宋俊柏 刘武刚 侯传涛
(北京强度环境研究所 可靠性与环境工程技术重点实验室，北京 100076）
随着航空、航天、电力、核能等领域的飞速发展，相应装备的结构需要能够承受越来越严酷的力热载荷。高温材料是指在550℃以上温度条件下能够承受一定应力的材料，如难熔金属及合金材料、碳/碳复合材料、陶瓷基复合材料等。由于高温材料良好的力热性能，正在航天飞行器、航空发动机、燃气轮机等装备的热结构中得到越来越多的应用。摸清高温材料在其典型力热服役环境下的损伤与失效机理，对于高温材料的工艺改进、强度与寿命评估以及热结构的优化设计等都十分关键。然而，C/C、C/SiC、SiC/SiC等高温材料内部往往具有复杂的三维微细观组成，其损伤与失效机理更加的复杂多样，采用传统的断口分析、表面原位观测等手段难以直观地揭示其内部复杂的损伤演化过程，因此，最好的手段就是采用三维可视化的方式直接揭示损伤演化过程及其与内部微细观组成之间的关联[1-3]。
近年来，基于X射线成像的原位试验技术正在得到越来越多的关注。借助于原位装置，通过在“动态”或“准动态”试验过程中对试验件进行原位X射线成像，从而揭示试验件内部的演化过程。特别是采用X射线CT成像技术，可以实现试验件内部演化过程的三维可视化[4-5]。如，Limodin等[6]揭示了铝铜合金熔融过程内部微观组织演化过程，Wang等[7-8]揭示了拉伸和疲劳载荷作用下铝硅合金内部的损伤演化过程，Hu等[9]揭示了短纤维树脂基复合材料的损伤演化过程，Wang等[10-11]揭示了常温拉伸载荷作用下C/SiC复合材料内部损伤演化过程，王龙等[12-13]揭示了动态载荷作用下固体推进剂内部损伤演化过程并基于此建立了考虑内部细观损伤的本构模型。
与实验室X射线CT（Lab-CT）相比，同步辐射CT（SR-CT）由于同步辐射 X 射线成像基于同步辐射光源的高亮度、高单色性和准相干性等优点，具有常规 X 射线成像难以比拟的高时空分辨优势[4]。对于实现力热环境下的X射线原位成像，这些优势将变得更为明显：一是同步辐射CT的高时间分辨率可以大大减小每次三维成像的扫描时间。采用实验室X射线CT一次完整的CT扫描往往需要一小时左右，而如果采用高空间分辨率成像将可能导致单次CT扫描时间更长。单次扫描的长时间里试验件可能由于蠕变、松弛等效应或者热变形等发生状态的明显变化。更重要的是，原位力热试验需要在一次试验件过程中进行数次甚至十几次的CT扫描，一次完整的试验件时间可能会持续一天甚至更长的时间，这远远超出了高速飞行器热结构的实际服役时间。二是，同步辐射CT的平行光束更加有利于力热环境下的高空间分辨率成像。实验室X射线CT通常为锥束CT，需要试验件尽可能近地贴近射线源才可能实现高空间分辨率成像，同时还需要在试验件与探测器之间留有更大的空间确保X射线不被遮挡，这都对基于X射线成像的力热环境模拟带来了极大阻碍。
本文通过发挥同步辐射X射线成像的优势，研制了用于同步辐射X射线成像的力热环境系统，实现了在同步辐射X射线高时空分辨成像过程中对热结构材料施加力热载荷，通过可视化的方式揭示了力热载荷作用下热结构材料内部不同类型的损伤，为极端环境下热结构材料损伤与失效机理研究提供了更加精细化的测试手段。
1.1 整体架构
为了实现在同步辐射X射线成像的过程中对试验件施加力热环境载荷，本文研制了用于同步辐射X射线成像的力热环境试验系统。该系统主要包括力载荷施加系统、热载荷施加系统以及环境氛围控制系统，其核心部分的整体组成如图1所示，外观呈圆柱体，底部与同步辐射X射线成像线站光学旋转平台相连。
图1 用于同步辐射X射线成像的力热环境试验系统 Fig.1 The thermo-mechanical in-situ testing instrument for synchrotron X-ray imaging
1.2 力载荷加载系统
原位拉伸系统通过对试验件一端固定，另一端单向加载的方式施加单向拉伸载荷。如图1所示，试验件通过上夹具与装置顶部固定连接，通过下夹具与力学加载腔体连接。力学加载腔体内部主要包括直流电机驱动系统、载荷传感器、位移传感器等，通过外连的控制驱动一体机可进行力学载荷、位移的测量与控制，实现单向拉伸加载、拉-拉循环加载（频率≤1Hz），峰值载荷最高5kN，载荷分辨率0.1N，位移分辨率0.1μm。
利用同步辐射X射线对试验件进行三维成像的过程中，需要在试验件及装置随光学旋转平台旋转180°的过程中，同步辐射X射线能够持续稳定穿透试验件（理想穿透率10%～30%）。为此本项目在试验件观测区域水平方向设置了一圈高度为8mm、厚度为1.5mm的环形透射铝窗（图1）。8mm高的铝窗可以覆盖目前常见同步辐射光源成像线站的光斑尺寸，如上海同步辐射光源BL13W1线站光束高度≤5mm。1.5mm厚铝窗即可以支撑其上部保温室上腔体及所施加的力学载荷，还可以允许符合要求的同步辐射X射线穿透率。
1.3 热载荷加载系统
在保温室上腔体和下腔体各安装2个聚焦式卤素灯作为加热源，4个卤素灯均采用镀金反射聚焦的方式将热量集中于试验件中间的原位观测区域。采用外接热电偶接触式测量的方式对试验件表面温度进行测量，并通过外部温度控制系统，形成与4个卤素灯之间的加热控制反馈。保温室下腔体同时与力学加载腔体之间填充保温隔热材料，在保温室下腔体底部设有水冷装置，采用水冷的方式确保力学加载腔体内部设备不受高温影响。装置最高加热温度可达1000℃，升温速度＞100℃/min。
1.4 环境氛围控制系统
本文装置的环境氛围系统通过通氮气、氦气等保护性气体来模拟低氧环境状态。气体入口如图1所示，必要时还可以配备流速控制装置、氧浓度检测装置等，从而实现对低氧环境的准确模拟。
针对上一节设计的力热试验系统，为了满足其在同步辐射X射线成像线站的应用，首先需要确保合理的X射线能够穿透试验系统及试验件，为此本节首先开展了X射线穿透率验证。进一步地，在此基础上，开展了基于同步辐射X射线三位成像的原位力热试验验证。
2.1 X射线穿透率验证
本文针对所研制的用于同步辐射X射线成像的力热环境试验系统，分别在我国硬X射线成像能力最强的两个国家大科学装置——第一代同步辐射光源北京正负电子对撞机国家实验室北京同步辐射装置（BSRF）4W1A线站和第三代同步辐射光源上海同步辐射光源BL13W1线站，对X射线穿透性能进行了验证。以常见3mm厚高温陶瓷基C/SiC复合材料[10,11,14]为例，该材料的拉伸强度一般在250MPa左右，因装置最大拉力为5KN，所以横截面积一般应在20mm2以下。结合同步辐射CT原位试验观测区域常见的过渡段设计，同时为了验证X射线针对不同厚度材料的穿透效果，其在横向上呈6-10mm宽度之间的渐变。因为该装置铝窗厚度为1.5mm，所以X射线需要穿透二倍铝窗厚度，即3mm厚度的铝。为此本文针对同时穿透3mm厚度的铝及3至10mm不同厚度的C/SiC复合材料进行了测试。
第一代同步辐射光源——北京同步辐射装置（BSRF）4W1A线站射线能量最高为25KeV，图2为同时对3mm厚度的铝及3mm厚C/SiC复合材料进行和成像时的穿透率，可以发现多数区域穿透率小于20%，甚至有相当一部分区域穿透率小于10%。而同步辐射CT成像所需的理想穿透率介于10%～30%，因此并不满足要求。
图3为在第三代同步辐射光源——上海同步辐射光源BL13W1线站的测试结果，测试时的射线能量为28KeV，分别对C/SiC复合材料两个方向进行测试：a）为穿过3mm厚度的铝及3mm厚C/SiC复合材料，b）为穿过3mm厚度的铝及6～10mm厚度渐变C/SiC复合材料。上述结果显示无论在哪个方向上，绝大多数区域的穿透率都在10%～30%之间。
2.2 原位力热试验验证方法
如图4所示，将本文研制的原位装置放置于上海同步辐射光源BL13W1线站X射线源与探测器之间的六自由度转台上，利用原位装置对样品进行超高温有氧/惰性气体环境下的逐级力学加载，直至试验件断裂。在力学加载前、逐级加载的暂停阶段以及试验件最终断裂后利用同步辐射X射线进行成像。X射线束的电压为28KeV，样品与探测器的间距为1.31m，探测器像素尺寸为5.5μm/pixel。在原位装置随转台旋转180°的过程中，共采集1000张投影，每张投影的曝光时间为600ms。此外，在每次CT扫描前后，分别采集5张明场像和5张暗场像用于对图像进行校正。
图2 北京同步辐射装置（BSRF）4W1A线站穿透率测试结果 Fig.2 The transmission efficiency test performed at the beamline 4W1A of Beijing Synchrotron Radiation Facility (BSRF)
图3 上海同步辐射光源BL13W1线站穿透率测试结果 Fig.2 The transmission efficiency test performed at the beam line 13W1 of Shanghai Synchrotron Radiation Facility (SSRF)
图4 基于上海同步辐射光源BL13W1线站的力热试验验证 Fig.4 The thermal-mechanical test validation performed at the beamline 13W1 of Shanghai Synchrotron Radiation Facility (SSRF)
图5 力热载荷作用下C/SiC复合材料内部损伤分析示例 Fig.5 Examples for the damage analysis in the bulk of C/SiC material under thermo-mechanical loading
3.1 三维数字图像重构
针对2.2原位力热试验获得的投影数据，使用PITRE软件[15]进行三维重构，得到反映样品内部微细观结构特征的切片数据。如前所述，针对所采集的明场像和暗场像采用如下方式进行校正
其中，IPC为校正后的投影，IP为记录的投影图像，IF为白场像投影，ID为暗场像投影。
3.2 损伤分析
通过对同一样品在不同载荷状态下的CT图像对比可以观测到力热载荷作用下样品内部微细观结构及损伤的演化过程。图5中的示例展示了一样品在受载前后的对比，该样品试验条件为720℃高温氦气环境下的原位拉伸试验。通过与未加载状态下试验件内部同一位置切片视图对比可以明显观测到试验件内部的裂纹萌生、扩展以及分层等多种损伤类型，如图5中的损伤1为新萌生的的纤维束裂纹，损伤2为初始裂纹缺陷的明显扩展，损伤3为为随载荷的增加发生的分层损伤。通过开展同步辐射CT下的力热试验与分析方法研究，验证了相应测试方法的有效性。
本文研制的用于同步辐射X射线成像的力热环境试验系统通过试验验证，获得以下结论：1）实现了同步辐射X射线成像系统与力热试验系统有机结合；
2）实现了热结构材料施加力热载荷过程中对热结构材料完成同步辐射X射线高时空分辨成像；
3）通过可视化的方式揭示了力热载荷作用下热结构材料内部不同类型的损伤，为极端环境下热结构材料损伤与失效机理研究提供了更加精细化的测试手段。
