RCA改性沥青改性机理与疲劳特性*
时间：2023-03-01 15:15:07 来源：千叶帆 本文已影响人
陆佳宝，王国忠，胡江三，刘仲宁
(内蒙古农业大学 能源与交通工程学院，呼和浩特 010018)
近年来，高模量改性沥青优越的高温性能得到了广泛的验证，但关于其抗疲劳、低温抗裂等路用性能的研究结论尚未统一[1-3]。Xiao等[4]在基质沥青和SBS改性沥青中分别掺入两种高模量改性剂，发现其高温性能明显提高，但低温性能略有下降；
Wang[5]、Perrt[6]、程梅[7]、王修山等[8]将不同形式的纤维或长链高分子物质与高模量改性剂复配使用，一定程度上增强了其低温抗裂性，同时提高了其耐久性；
马立杰等[9]通过对高模量沥青混合料中添加纤维，提高了其低温抗裂性能、高温稳定性和抗疲劳耐久性。
在沥青疲劳性能研究方面，2010年Johnson等提出了线性振幅扫描(linear amplitude sweep,简称为LAS)，通过连续性递增应变下的动态剪切试验得到沥青加速破坏过程的流变学指标，具有一定的合理性和科学性[10]。在国内，张喜军等也基于LAS试验对硬质沥青的疲劳性能进行了评价，采用粘弹连续介质损伤模型(VECD模型)计算了沥青的疲劳寿命，得出应力-应变曲线中峰值应力处的应变可以作为评价硬质沥青路面疲劳寿命的评价指标[11]。
文章对常见的高模量改性剂RCA改性剂进行了研究，通过沥青3个基本性能指标、布式粘度、LAS等手段着重讨论了其抗疲劳性能，提出了RCA改性沥青新的疲劳破坏准则并以沥青混合料疲劳性能进行了验证；
通过傅里叶红外光谱分析了其改性机理，基于介电性质讨论了沥青组分随RCA改性剂掺量的变化情况，并将基于介电性质的沥青组分与沥青路用性能之间做了关联性分析，验证了此分析方法的可行性。
1.1 原材料
采用90#基质沥青作为基质沥青。选取11.3%、16.7%、21.8%、26.8% 4个RCA改性剂掺量制成改性沥青，RCA改性剂指标见表1。
表1 RCA改性剂基础指标Table 1 Basic index of RCA modifier
采用AC-13矿料级配，通过马歇尔设计方法进行90#基质沥青沥青混合料与RCA最佳掺量改性沥青混合料的级配设计，并获得最佳油石比，分别为5.2%，5.0%。
1.2 基本性能试验
分别对90#基质沥青与4种不同掺量的RCA改性沥青进行进行3个基本性能指标试验和布洛克菲尔德黏度试验(100，120 ，135 ，160 ，175 ℃)。
1.3 线性振幅扫描试验
采用动态剪切流变仪(dynamic shear rheometer,以下简称为DSR)对90#基质沥青与RCA改性沥青的疲劳性能进行研究，疲劳试验选取LAS试验。
1.4 沥青混合料试验
采用UTM-100万能试验机，参照美国AASHTO T321标准进行四点弯疲劳试验，采用应变控制的半正弦波加载模式。试验条件分别选取15 ℃试验温度，10 Hz的加载频率，500 με、600 με、700 με、800 με 4个加载应变。
1.5 微观机理性试验
傅里叶红外光谱试验通过采用HF-03沥青快速分析仪进行模拟,波长范围4 000～400 cm-1，内部扫描32次。
采用云麓科技在线射频微波谱分析仪进行介电常数试验，介电常数范围为1～6.2。试验数据取10 min至40 min各介电常数范围30 min读数的平均值。
2.1 三大指标数据分析
图1为不同RCA改性剂掺配比例的沥青3个基本性能指标试验结果。从图1观察可知，随着RCA改性剂掺量的增加，针入度、延度均呈现逐渐降低的趋势，软化点呈现逐渐增加趋势。这是由于RCA改性剂的主要成分为沥青重质组分，它的掺入导致沥青中轻组分的比例减小，从而致使沥青的硬度、脆性与粘度产生变化。当RCA掺量在16.7%～21.8%之间时，沥青针入度和延度变化速率均呈现平缓状态。同时RCA掺量在21.8%～26.8%之间时，软化点较高且增加趋势较平稳。由沥青三大指标的变化趋势可以得出，RCA改性剂的掺入对基质沥青抗疲劳性能有所提高。
图1 沥青3个基本性能指标Fig.1 Three basic performance indexes of asphalt
2.2 布洛克菲尔德黏度数据分析
图2为不同RCA改性剂掺配比例的沥青布洛克菲尔德黏度试验结果。从图2观察可知，在相同试验温度条件下，随着RCA改性剂掺量的增加，沥青的黏度值也在增加，抗疲劳性能增强。以135 ℃下的黏度值变化来分析，随着改性剂掺量的增加，其黏度值分别为基质沥青的0.8倍、1.08倍、2.54倍、4.31倍。粘温曲线在双对数坐标下接近于直线，利用Origin软件对其进行线性拟合后参数如表2。
图2 布洛克菲尔德黏度Fig.2 Brockfield viscosity
表1 布洛克菲尔德黏度双对数曲线拟合参数
由表2可以看出，随着RCA改性剂的掺入，斜率绝对值增大，主要是由于RCA改性剂的掺入改变了基质沥青原有的4组分比例，从而致使沥青黏度与温度敏感性变大。在16.7%～21.8%RCA改性剂掺量时，沥青的黏度与温度敏感性处于平稳状态。
通过开展沥青疲劳试验，得出不同改性剂掺量下RCA改性沥青抗疲劳性能变化程度，结合沥青的三大指标与沥青的粘度数据所得的结果，在16.7%～21.8%RCA改性剂掺量之间选取改性沥青的最佳掺配比例。
3.1 规范法分析结果
AASHTO规范中以|G*|·sinδ作为材料内部状态参数定义损伤，并以|G*|·sinδ衰减至35%作为疲劳失效准则，通过Schapery模型，基于热力学不可逆原则可对损伤进行量化可以计算得到沥青的疲劳寿命与应变之间的关系。计算过程如式(1)-(8)，计算结果如图3：
(1)
logG′(ω)=m(logω)+b
(2)
α=1+1/m
(3)
log(C0-|G*|sinδ)=log(C1)+C2·log(D)
(4)
Df=0.35(C0/C1)＾(1/C2)
(5)
(6)
B=2α
(7)
Nf=A(γmax)-B
(8)
式中：|G*|为复数剪切模量；
δ为相位角；
ID为计算应变区间初始复合剪切模量；
γ为给定数据点的应变；
t为时间；
C0为0.1%应变间隔开始的|G*|sinδ的值；
C1和C2为曲线拟合系数；
D为损伤；
Df为疲劳失效值；
f为加载频率。
图3(a)为沥青疲劳损伤计算结果。从图3(a)观察可知，沥青疲劳损伤的累积速率随着RCA改性剂掺量的增加而增快，且在50 s左右累积损伤发生紊乱现象并伴随一段时间的平台区，表明从紊乱开始累积损伤增长速度减缓，可以理解为此平台区域即沥青屈服阶段，屈服过后沥青损伤急剧增长直至破坏。说明RCA改性沥青较基质沥青增加了沥青屈服阶段，随着RCA掺量的增加沥青损伤的累积速率变快。
图3(b)为沥青疲劳寿命计算结果。从图3(b)观察可知，RCA改性沥青在2%低应变下寿命高于基质沥青、高应变下寿命低于基质沥青，RCA改性沥青对应变的依赖性明显高于基质沥青，这与诸多学者研究得出的高模量改性沥青混合料在低温下疲劳寿命优于基质沥青混合料的结论是一致的[8]。
综合上述性能，可选择16.7%作为RCA改性剂的最佳掺量。
图3 规范法疲劳寿命计算结果Fig.3 Calculation results of fatigue life by standard method
3.2 新疲劳失效准则的提出与验证
疲劳失效准则是判定疲劳寿命的重要依据，LAS试验作为现阶段评价和预测沥青疲劳性能的快速试验方法被广泛应用，但该试验面临的最主要的问题就是破坏准则的非普适性。
图4 相位角-振荡应变图Fig.4 Phase angle-oscillation strain diagram
Kim等[12]也做过类似LAS的试验，并提出以相位角峰值作为疲劳破坏的定义，并验证了其合理性。借鉴此思路，在研究过程中发现，RCA改性沥青在疲劳破坏过程中随着振荡应变的增加，相位角会出现上下震荡紊乱的现象如图4，这主要是由于RCA改性剂中除岩沥青与高分子材料外还含有部分与基质沥青不混溶的物质作为分散相分散在基质沥青中，导致沥青的非均质性增强，当剪切应变达到某一水平分散相与分散介质变形不统一、应变滞后与应力的幅度不统一，造成大应变下相位角幅值紊乱的现象。相位角幅值紊乱也可间接说明此时改性沥青内部发生了微损伤，因此将其作为疲劳失效的准则理论上是可行的。
将沥青相位角数值紊乱时所对应的振荡应变作为疲劳破坏应变εd，所对应的|G*|sinδ定义为Cd，对VECD模型中疲劳失效值Df进行改进，改进后的公式如下：
(9)
(10)
B=2α
(11)
Nf=Ad(γmax)-B
(12)
式中：Dd为沥青疲劳失效值，采用新疲劳失效准则对基质沥青与16.7%RCA改性沥青疲劳性能进行计算，计算结果如图5。
图5 基于新疲劳破坏准则的沥青疲劳寿命Fig.5 Asphalt fatigue life based on new fatigue failure criterion
从图5观察可知，通过新疲劳失效准则得出的16.7%RCA改性沥青在2%低应变下疲劳寿命均高于基质沥青的疲劳寿命，这与上述分析中低应变情况下16.7%RCA改性沥青的抗疲劳性能优于基质沥青抗疲劳性能的结论是一致的。
对新沥青疲劳失效准则进行沥青混合料疲劳性能验证，分别制作基质沥青与16.7%RCA改性沥青两种沥青混合料。对两种沥青混合料进行四点弯曲疲劳试验，对每种加载应变分别进行3组对照实验，以确保疲劳试验的准确性。不同加载应变的沥青混合料疲劳寿命如图6所示，由图可知，两种沥青混合料的疲劳寿命随着加载应变的增加而减小。
图6 不同应变下沥青混合料疲劳寿命Fig.6 Fatigue life of asphalt mixture under different strain
为将沥青混合料的应变水平与沥青的应变水平相对应，本文采用应变比的概念。当使用80倍的应变比时，基于 S-VECD 模型预测的沥青疲劳寿命和沥青混合料疲劳寿命的预测值有着很好的对应关系[13]。因此，本文选择80作为沥青与沥青混合料的疲劳应变比值。即沥青混合料500 με、600 με、700 με、800 με 4个加载应变所对应沥青的振荡应变分别为4%、4.8%、5.6%、6.4%。通过新的疲劳失效准则，分别计算出4种振荡应变所对应的基质沥青与16.7%RCA改性沥青的疲劳寿命，并将其与沥青混合料疲劳寿命建立对应关系，如图7所示。
图7 沥青疲劳寿命与沥青混合料疲劳寿命的相关性Fig.7 The correlation between asphalt fatigue life and asphalt mixture fatigue life
如图所示，图7(a)为新沥青疲劳失效模型所得出的基质沥青疲劳寿命同基质沥青混合料疲劳寿命相关性分析图，图7(b)为16.7%RCA改性沥青同改性沥青混合料疲劳寿命的相关性分析图。两者的规律一致且相关性良好，R2均达到了0.99以上，说明沥青在沥青混合料疲劳性能中其主要作用，同时说明文中所提出新的沥青疲劳失效模型是合理的。
4.1 RCA改性沥青微观机理分析
图8为不同RCA掺量改性沥青红外光谱。从图8观察可知，随着RCA改性剂掺量的增加，沥青中的波峰产生了一定变化，但并没有新的波峰产生，只是随着改性剂掺量的增加，沥青中对应的吸收峰强度增大。这种变化情况表明，RCA改性剂对90#基质沥青的改性过程没有新的波峰产生，为物理改性，且没有新的官能团产生。
图8 不同RCA掺量改性沥青红外光谱Fig.8 FT-IR spectra of modified asphalt with different RCA content
为量化评价不同RCA改性剂掺量的沥青官能团的变化情况，利用Origin软件对曲线进行分峰拟合，拟合相关系数均大于0.95。进一步计算分解峰的面积，采用亚砜基指数(SI)、羰基指数(CI)和丁二烯指数(BI)3个指标进行评价[14]，计算结果列于表3。
表3 SI、CI和BI的变化情况Table 3 Changes of SI, CI and BI
由表3可以看出，随着RCA改性剂掺量的增加，SI、CI 和 BI 3种指标逐渐增加，相较于其他两种指标SI变化的最为明显。而当RCA改性剂掺量由11.3%增加到16.7%时，沥青中SI、CI 和 BI 3种指标的增幅趋势最为突出。当RCA改性剂掺量由16.7%进一步增大时，沥青中SI、CI 和 BI 3种指标的增幅趋势逐渐减缓。以随着改性剂掺量的增加沥青中SI、CI 和 BI 3种指标的增幅情况作为分析依据，可以发现，SI、CI 和 BI 3种指标的增幅状态在RCA改性剂掺量为16.7%时出现了拐点。这也是RCA改性剂最佳掺量选择16.7%的原因之一。
4.2 RCA改性沥青疲劳性能表征机理解释
胡江三等证明了采用介电常数对沥青组分进行划分并以此关联沥青老化前后的性能变化的分析方法是可行的[15]。在沥青混合料领域,介电性质的研究主要集中在对沥青路面密度的预测，如基于介电特性的混合料密度模型的预估、自愈合情况的观测等[16,-7]。工业微波CT通过测定沥青中不同物质的介电常数来反应沥青组成，试样约30 g，可保证取样代表性。
在测试范围内将介电常数从1.0～6.2平均分为10份，即组分1(介电常数范围1.0～1.52)、组分2(1.53～2.04)、……、组分10(5.69～6.2)，将5种沥青的介电常数测试结果作图9。
图9 不同RCA掺量改性沥青组分分布Fig.9 Component distribution of modified asphalt with different RCA content
由图9观察可知，RCA改性剂的掺入明显改变了基质沥青的组分分配比例，RCA改性剂掺量越大，介电常数较大的组分含量越大。将上述10种组分与新疲劳失效准则所计算出的疲劳寿命做灰关联分析，计算结果列于表4。
表4 组分与疲劳寿命的关联度Table 4 Correlation degree between component and fatigue life
从表4可以看出，每种组分与沥青疲劳寿命Nf关联度均不同，说明不同组分对沥青疲劳寿命的贡献率不同，沥青疲劳寿命由某一种或多种组分主要决定；
从关联度平均值来看，各组分与Nf的关联度平均值达到了0.83，也侧面证明了通过相位角紊乱对应的紊乱应变εd计算得出沥青疲劳寿命，并对沥青抗疲劳性能进行评价的方法是可行的。
(1)根据基质沥青与不同改性剂掺量的RCA改性沥青的三大指标、布式黏度、粘温曲线、红外光谱、疲劳寿命等参数确定RCA改性剂的最佳掺量为沥青质量的16.7%。
(2)RCA改性剂在对90#基质沥青的改性过程中，没有新的波峰出现且未有新的官能团产生，为物理改性。
(3)RCA改性沥青由于自身特点在相位角-应变曲线峰值后会产生紊乱现象，利用紊乱点所对应的应变εd作为疲劳破坏准则计算出的疲劳寿命Nf来评价RCA改性沥青的抗疲劳性能是可行的。
(4)在2%低应变下，RCA改性沥青的疲劳性能优于基质沥青，对应变的依赖性更高。
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