ICP-AES法测定钼精矿中杂质元素研究
时间：2023-03-03 14:30:03 来源：千叶帆 本文已影响人
李延槐， 姚良俊，李爱玉
(1.栾川县公共检验检测中心，河南 栾川 471500)(2.洛阳栾川钼业集团股份有限公司，河南 栾川 471500)
目前钼精矿化学分析国家标准方法用火焰原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、分光光度法等分别测定共存元素[1-3]。这些方法存在步骤多、流程长、一种方法只能测定一种元素、分析用时长、检测效率低等弊端。ICP-AES 具有检出限低，线性范围宽，可多元素同时分析、干扰小等优点，已广泛应用于复杂样品的多元素同时分析[4]。已有关于ICP-AES法测定钼精矿及焙烧钼精矿中的钨量[5]和钼精矿中铜、铅、铁、钙量[6]以及多谱拟合(MSF)ICP-AES法测定钼精矿中砷量[7]的文献报道，但未见ICP-AES法同时测定钼精矿中锑、铋、镍、镉、钴量的报道。
本文研究了用硝酸、盐酸溶解试样，在稀盐酸介质中，用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定钼精矿中砷、锑、铋、镍、镉、钴、铜、铅、锡、钨、钙的含量，实现一次溶样多元素同时分析，方法精密度与准确度与行业标准相当，解决了行业标准(YS/T555-2009第3-8部分)不同元素采用不同方法操作繁琐、效率低的问题，可显著提高检测效率，降低劳动强度与成本，具有较高的推广应用价值。
1.1 主要仪器与参数
主要仪器：电感耦合等离子原子发射光谱仪 Agilent 5110。
利用仪器优化程序，考察了相关参数对被测元素谱线发射强度的影响，优化了仪器工作参数与分析谱线，见表1和表2。
表1 仪器参数
表2 待测元素分析谱线
1.2 试 剂
试验用水均为二级去离子水，所有试剂均为优级纯。
试剂:(1)盐酸(GR，ρ1.19 g/mL)；
(2)硝酸(GR，ρ1.42 g/mL)；
(3)氢氧化钠(GR，99.9%)；
(4)乙醇(GR，99.8%)；
(5)砷、锑、铋、镍、镉、钴、铜、铅、锡、钨、钙单元素标准贮备溶液(1 000 μg/mL，国家有色金属及电子材料分析测试中心)。
1.3 试液的制备
称取试料0.200 0 g，置于250 mL烧杯中，加入10 mL硝酸(ρ1.42 g/mL)、15 mL盐酸(ρ1.19 g/mL)、低温，加热至试样分解完全，蒸发至体积3～4 mL，取下冷却至室温，加入20 mL盐酸(1+1)加热溶解盐类，取下冷却，用15 mL温水冲洗杯壁，加热煮沸，取下冷却，将试液移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
1.4 标准工作曲线的绘制
11种元素的标准工作曲线见表3。
表3 各元素标准工作曲线
1.5 试液的测定
用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，在各元素选定的波长处，测量各元素标准工作曲线的光谱强度，当工作曲线相关系数大于或等于0.999时，进行试液的测定，检查各测定元素谱线的背景，并在适当的位置进行背景校正，由计算机自动给出各测定元素的质量浓度。
2.1 校准曲线与检出限
分别移取适量标准储备溶液，按表3 浓度梯度配制标准溶液。按仪器工作条件进行测定并绘制校准曲线。将空白溶液测定 11 次，以信号值的3 倍标准偏差对应的浓度为检出限，结果见表4。
表4 各元素检出限 μg/mL
2.2 干扰试验
2.2.1 钼基体干扰试验
在一组含有浓度2.00 μg/ml砷、锑、铋、镉、钴、镍、铜、锡、钨标准溶液和4.00 μg/ml铅、氧化钙标准溶液的100 mL容量瓶中，分别加入不同浓度的钼基体溶液，测定各元素质量浓度并计算回收率，结果见表5。由表5可以看出：加入不同浓度的钼基体后，各元素的回收率在95.1%～102.6%之间，说明钼基体对各元素的测定无显著影响。
表5 钼基体干扰试验
2.2.2 谱线的选择
分别在浓度为5 μg/mL砷、锑、铋、镍、铜、钴、锡、钨，2.5 μg/mL镉和10μg/mL铅、氧化钙标准溶液中，加入镉、砷、铋、钴、镍、铜、锡、钨、铅、氧化钙标液作为干扰元素，按本法测定各元素含量并计算回收率，考察其它元素对光谱是否有干扰，结果见表6。
表6 元素对谱线的干扰试验
由表6可以看出:加入镉、砷、铋、钴、镍、铜、锡、钨、铅、氧化钙元素后，实测回收率在95.2%～104.4%，说明所选谱线不存在光谱干扰。
2.3 方法的精密度和准确度
2.3.1 方法的精密度
对钼精矿样品中砷、锑、铋、镍、镉、钴、铜、铅、锡、钨、钙量测定11 次，精密度试验结果见表7。
表7 精密度试验(n=11) %
由表7可以看出：砷、锑、铋、铅、铜、钨、钙的RSD均小于3%；
铬、钴、镍、锡的RSD均小于5%；
各元素精密度良好。
2.3.2 加标回收率试验
在溶解样品前加入不同量的标准溶液，按本测定方法对钼精矿样品进行测定，各元素回收率见表8。
由表8可以看出：各元素加标回收率95.0%～101.2%，方法准确度良好。
表8 加标回收率试验
2.3.3 对比试验
采用本方法对钼精矿标准样品GBW07199、GBW07144进行分析，本方法测定结果与标准样品标准值对比见表9。
表9 分析结果对比
由表9可以看出：本方法测定结果与标准样品标准值结果一致，误差小于标样的扩展不确定度，说明方法准确度良好。
研究建立了ICP-AES法同时测定钼精矿样品中砷、锑、铋、镍、镉、钴、铜、铅、锡、钨、钙量共11 种主要共存元素的方法。结果表明：试样用硝酸、盐酸溶解，稀盐酸介质中，在仪器最佳测试参数下，钼基体与共存元素对待测元素无显著影响，本法检出限为0.000 2～0.04 μg/mL，回收率为95.0%～101.2% ，相对标准偏差为0.6%～5.0%。用本法分析了GBW07144钼精矿标样，结果在标准值扩展不确定度范围内。本方法流程短、操作简单，精密度和准确度均能满足钼精矿常规、贸易等分析要求，可用于大批量钼精矿中共存元素的含量分析。
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