基于正交试验的充填体力学及微观特性研究

许 茜，王彦明，张雯超

(1.南通职业大学 建筑工程学院，江苏 南通 226007；
2.山东大学岩土与结构工程研究中心，山东 济南 250061；
3.苏州大学 轨道交通学院，江苏苏州 215006)

充填采矿法具有绿色、安全及环保等多方面的优势，已逐渐成为国内外广受关注的采矿方法[1-2]之一。胶结充填体主要是由骨料、水泥及水按照一定的比例混合而成，具有客观的流动性能[3]。充填料浆由矿山输送管道输送至采空区，经一段时间固化后形成一定强度，从而达到支撑采场围岩的目的[4]。胶结充填体的抗压强度与其水泥含量有直接关系，高抗压强度的充填体一般含有较多水泥，易造成充填成本的增加[5]。因此，如何在胶结充填体抗压强度满足矿山要求的同时降低充填成本并提高矿山固体废弃物的利用率，是当下矿山企业最为关注的问题。

在实践中，胶结充填体通常由废石、尾砂等固体废弃物作为骨料，由水泥作为胶凝材料制备而成。这导致胶结充填体的力学性能与水泥含量、颗粒级配、胶凝材料类别及质量浓度等因素有关。侯永强[6]等研究了分级尾砂与全尾砂充填体的强度特性，发现各个因素对充填体强度影响并不相同，其中养护龄期的影响最大；
程坤[7]等开展了不同石灰配比下胶结充填体的单轴抗压强度试验，同时考虑了充填体与顶、底板的接触作用，并对实际工程中充填体受力全过程进行了详细分析；
沈圳[8]等开展了考虑胶结物含量的充填体蠕变特性研究，指出胶结充填体存在减速蠕变、稳定蠕变和加速蠕变阶段，然而伴随胶结物含量的增加，其瞬时蠕变速率以及蠕变量将减小，进而造成进入加速蠕变阶段的时间推延。此外，粉煤灰作为燃煤热电厂的固体废弃物，由于其价格便宜及胶凝活性，在矿山充填领域得到了越来越多的应用。瞿亮[9]等开展了粉煤灰掺量对胶结充填体强度影响规律的研究，指出粉煤灰的掺入能够在一定程度上改善充填体的力学性能；
李茂辉[10]等分析了粉煤灰胶结充填体的水化机理和强度特性，指出C-S-H凝胶、斜方钙沸石晶体和钙矾石晶体是其水化主要产物，并且粉煤灰含量是28 d强度的主要影响因素；
任昂[11]等研究了不同粉煤灰掺量下充填体抗压强度、流变性等特性，发现充填膏体的流变性随着粉煤灰含量的增加而减小，并分析了其抗压强度随着粉煤灰掺量变化的规律；
王文杰[12]等探讨了粉煤灰掺量对充填材料早龄期单轴抗压强度、孔隙度和弹性模量的影响，得出随着粉煤灰掺量的增加，弹性模量和单轴抗压强度呈下降趋势，而孔隙度则表现为先减小后增加的趋势；
吴立波[13]等开展了基于正交试验的赤泥粉煤灰膏体充填材料配比优化的试验研究，得出对试件早期强度的影响从大到小排列为：水泥掺量、料浆质量分数和赤泥粉煤灰比。

综合上述分析，可知相关充填体力学性能的研究比较充分，而且相关成果也推动了充填采矿法的应用。然而，目前关于粉煤灰对充填体力学性能的影响还存在许多不同的结论，有待进一步开展研究工作。笔者以国内某矿山为工程背景，该矿区存有大量的粉煤灰、废石等固体废弃物，急需消化处理以减轻对矿山周边环境的污染。因此，通过设计3因素的正交试验，进行粉煤灰-废石胶结充填体的力学性能研究，分析各影响因素对充填体抗压、抗拉强度的影响规律，并借助扫描电镜显微镜(SEM)对充填体的微观结构进行深入分析。研究结果可为推广粉煤灰、废石等作为井下充填材料提供参考。

1.1 试验材料

采用P·O42.5级普通硅酸盐水泥，以石灰岩质废石作为粗骨料。利用Talbol粒级级配理论确定骨料粒径小于指标x的粒径颗粒质量，其表达式为

式中，Mx为粒径小于x的颗粒的质量；
Mt为试样的总质量；
n为Talbol粒级级配指数；
xmax为试样样本中的最大粒径。

通过式(1)对粗骨料粒径进行拟合处理，废石骨料的Talbol粒级级配指数为0.687，大于理想富勒级配指数0.5，如图1(a)所示，表明废石骨料粗颗粒的含量较多，而细骨料缺失，这将导致料浆出现离析现象。因此，笔者采用粉煤灰作为细颗粒替代部分废石进行复合充填，粉煤灰的粒径分布如图1(b)所示。粉煤灰、废石及水泥的化学成分质量分数见表1。

图1 废石和粉煤灰的颗粒粒径分布Fig.1 Particle size distribution of mullock and fly ash

表1 废石、水泥和粉煤灰的化学成分质量分数Table 1 Mass percentage of chemical composition of waste rock，cement and fly ash %

1.2 试验设计

根据试验矿山的配比经验，试验选取的水泥添加量为270～310 kg/m3；
根据文献[14]，确定料浆的质量浓度为75%～79%，粉煤灰掺量为10%～30%。其中，粉煤灰添加的形式为等质量替代废石。试验设计为3因素3水平的正交试验(表2)，3因素分别为粉煤灰掺量(A)、水泥掺量(B)、料浆质量浓度(C)。

表2 正交试验因素与水平Table 2 Orthogonal experimental factors and levels

根据表2的方案，将粉煤灰、废石及水泥按照所设计的参数进行混合后，添加一定质量的水配制成充填料浆。将料浆充填入直径50 mm、高100，50 mm的圆柱形塑料模具，待其初凝后慢慢地刮平表面，24 h后进行脱模处理，制作成充填体试样。脱模后，将试样放进养护箱，设定湿度93%、温度20 ℃。将养护龄期为3，7，28 d的试样分别进行单轴抗压强度和劈裂抗拉试验。

由于方差和极差可以定量地描述各因素对充填体性质的影响，选用其来分析正交试验结果。

2.1 试验结果

当制备的粉煤灰-废石胶结充填体达到设计龄期后进行抗压强度(UCS)、抗拉强度(TS)测试，测试结果见表3。

表3 粉煤灰-废石胶结充填体的力学性能测试结果Table 3 Test results of mechanical properties of fly ash-waste rock cemented backfill

由表3可知，7号试样不同龄期的抗压强度分别为：1.75(3 d)，2.98(7 d)，5.43(28 d)MPa，能够满足该金属矿山对不同龄期的充填体的强度要求(3 d龄期强度大于1.5 MPa，7 d龄期强度大于2.5 MPa，28 d龄期强度大于5 MPa)。因此，可以作为充填体的复合配比，对应的复合外加剂组合为A3B1C3。另外，为了研究粉煤灰掺量(A)、水泥掺量(B)、料浆质量浓度(C)对粉煤灰-废石胶结充填体力学性能的影响程度，并分析其显著性影响因素，采用统计分析软件SPSS进行极差和方差分析，极差分析结果见表4，方差分析结果见表5。

表4 极差分析结果Table 4 Results of range analysis

表5 方差分析结果Table 5 Results of variance analysis

2.2 充填体抗压强度结果分析

由表4可知，当养护龄期为3 d，料浆质量浓度对抗压强度影响最大，水泥掺量次之，粉煤灰掺量影响最小，3个因素对应的极差分别为：0.48，0.27，0.17 MPa；
当养护龄期为7 d时，3个因素对抗压强度的影响排序为：粉煤灰掺量＞料浆质量浓度＞水泥掺量，对应的极差分别为0.76，0.57，0.27 MPa；
当养护龄期为28 d时，3个因素对抗压强度的影响排序为：水泥掺量＞料浆质量浓度＞粉煤灰掺量，对应的极差分别为1.94，1.45，1.33 MPa。

结合表5的方差分析结果可知：在养护龄期为3，7 d时，A，B，C的显著性水平p值均小于0.05，因此，3个因素均为充填体早期抗压强度的显著性影响因素；
当养护龄期为28 d时，B的显著性水平p值小于0.05，因此，仅有水泥掺量为充填体后期抗压强度的显著性影响因素。

2.3 充填体抗拉强度结果分析

由表4可知，水泥掺量对充填体28 d抗拉强度的影响最大，极差为0.18 MPa；
粉煤灰掺量影响程度低于水泥掺量，极差为0.17 MPa；
料浆质量浓度的影响程度最低，极差为0.11 MPa。根据表5的方差分析结果可知，粉煤灰和水泥掺量的显著性水平p值均小于0.05，因此，粉煤灰和水泥掺量是粉煤灰-废石胶结充填体抗拉强度的显著性影响因素，而料浆质量浓度不是粉煤灰-废石胶结充填体抗拉强度的显著性影响因素。

2.4 充填体力学性能的机理分析

2.4.1 料浆质量浓度

料浆质量浓度对粉煤灰-废石胶结充填体影响程度较大，特别是当养护龄期为3 d时，其对充填体抗压强度影响最大，究其原因为：质量浓度的提高减少了因水泥水化反应后剩余水分蒸发而产生的微孔隙、裂隙，从微观上来看，充填体结构变得更加致密，从而提高了充填体的强度[13]；
料浆质量浓度的增大能够减小因废石粗颗粒大小不均而产生的离析现象，从而有利于减少水泥含量的流失，改善了充填体的力学性能[15]；
质量浓度越大的料浆具有越高的塑性黏度，对废石粗骨料的沉降产生了较大的阻力，这将导致料浆中粗细颗粒之间的间距变小，颗粒分布得更加均匀，从而改善了充填体的力学性能[16]。

2.4.2 水泥掺量

由表4可知，在养护龄期为3，7 d时，水泥掺量的影响程度要低于料浆质量浓度，其原因是在养护早期水泥未完全水化反应，仅有较少的胶凝物质生成，所以当养护龄期较短时，粉煤灰-废石胶结充填体抗压强度主要来自于骨架的支撑作用，而料浆质量浓度的增加将加强骨架的稳固程度。因此，在养护早期，相较于料浆质量浓度的作用，水泥掺量对抗压强度的贡献并不大。随着养护龄期的增加，水泥水化反应较为充分，产生了较多的胶凝物质，在养护龄期为28 d时，水泥掺量的影响程度最大[15]，是粉煤灰-废石胶结充填体抗压、抗拉强度的显著性影响因素。

2.4.3 粉煤灰掺量

在不同的养护龄期下，当粉煤灰含量增加，粉煤灰-废石胶结充填体各因素水平下的抗压、抗拉强度平均值均呈逐渐增大的趋势。因此，适量的粉煤灰掺量(10%～30%)有利于提高充填体的力学性能，其机理为：相较于废石的粗颗粒，粉煤灰颗粒较细，当添加一定量的粉煤灰替代废石颗粒后，粉煤灰颗粒可以填补空隙，发挥“填充效应”，从而提高了粉煤灰-废石胶结充填体微观结构的致密性，宏观上表现为提高了充填体的抗压、抗拉强度[4]；
水泥水化反应提高了浆液的pH值，在碱性环境下，粉煤灰中的活性物质被释放出来，在养护过程中参与到水化反应中，生成胶凝产物，从而提高了粉煤灰-废石胶结充填体的抗压、抗拉强度[17]。

2.5 充填体抗压、抗拉强度的多因素耦合回归模型

由正交试验结果可知，粉煤灰掺量、水泥掺量和料浆质量浓度均对粉煤灰-废石胶结充填体的抗压、抗拉强度产生不同程度的影响。为准确地定量分析粉煤灰掺量、水泥掺量及料浆质量浓度与充填体抗压、抗拉强度的关系，建立了考虑因素交互作用的多因素非线性回归模型，模型的表达式为

式中，y为充填体的抗压/抗拉强度，MPa；
x1为粉煤灰掺量，%；
x2为水泥掺量，kg/m3；
x3为料浆质量浓度，%；
bk为模型的回归系数，k=0，1，2，3，……。

根据粉煤灰-废石胶结充填体在3，7，28 d的抗压、抗拉强度测试数据，利用SPSS软件自定义模型板块功能，自主构建多因素回归模型，并依据正交试验数据求解出方程的回归系数，从而建立粉煤灰-废石胶结充填体的抗压、抗拉强度回归模型。

(1)粉煤灰-废石胶结充填体3 d抗压强度回归模型

(2)粉煤灰-废石胶结充填体7 d抗压强度回归模型

(3)粉煤灰-废石胶结充填体28 d抗压强度回归模型

(4)粉煤灰-废石胶结充填体28 d抗拉强度回归模型

将正交试验测得的数据代入回归模型，得到粉煤灰-废石胶结充填体的抗压、抗拉强度的实测值与预测值，如图2所示。

图2 充填体抗压、抗拉强度的实测值与预测值曲线Fig.2 Curves of measured and predicted compressive and tensile strength of backfill

由图2可知，粉煤灰-废石胶结充填体3，7，28 d抗压强度的最大平均误差分别为2.89%，2.02%，6.70%，而充填体28 d抗拉强度的最大平均误差为3.80%。因此，预测模型具有较好的精度，可为现场工程实践提供一定的指导。此外，结合正交试验数据可知，该矿山充填体的最佳配比参数为A3B1C3，即水泥掺量为270 kg/m3、料浆质量浓度为79%、粉煤灰掺量为30%，充填体的抗压、抗拉强度满足矿山工程实际需求。与原设计的水泥掺量310 kg/m3相比，水泥用量同比下降了12.9%，有效地减少了固体废弃物的堆存问题，具有显著的经济价值和实用价值。

为确保配比参数为A3B1C3下充填料浆流动性能达到要求，对其进行坍落度指标测试，得出料浆的坍落度为25.7 cm，说明该配比参数下充填体强度及流动性能满足矿山充填要求。

2.6 充填体抗压强度的3因素交互作用分析

由试验结果可知，粉煤灰掺量、水泥掺量和料浆质量浓度均为充填体早期抗压强度的显著性影响因素。因此，选取养护龄期为28 d的试样，进一步探究3因素交互作用对充填体力学性质的影响，如图3所示。

图3 3因素的交互作用对充填体抗压强度的影响Fig.3 Influence of interaction of three factors on compressive strength of backfill

由图3(a)可知，当粉煤灰掺量为10%时，随着水泥掺量由270 kg/m3增加至310 kg/m3，充填体的抗压强度增加了30.3%；
当粉煤灰掺量为30%时，随着水泥掺量由270 kg/m3增加至310 kg/m3，充填体的抗压强度增加了18.9%。由此可知，粉煤灰-废石胶结充填体抗压强度对水泥掺量的敏感性随着粉煤灰含量的增加而降低。因此，当充填体抗压强度满足矿山要求时，为充分提高水泥对充填体抗压强度的改善效果，粉煤灰含量不宜较高。

由图3(b)可知，当粉煤灰掺量为10%时，随着料浆质量浓度由75%增加至79%，充填体的抗压强度增加了118%；
当粉煤灰掺量为30%时，随着料浆质量浓度由75%增加至79%，充填体的抗压强度增加了13.8%。由此可知，粉煤灰-废石胶结充填体抗压强度对料浆质量浓度的敏感性随着粉煤灰含量的增加而降低。因此，当充填体抗压强度满足矿山要求时，为充分提高料浆质量浓度对充填体抗压强度的改善效果，粉煤灰含量也不宜较高。

由图3(c)可知，当料浆质量浓度为75%时，随着水泥掺量由270 kg/m3增加至310 kg/m3，充填体的抗压强度增加了78.6%；
当质量浓度为79%时，随着水泥掺量由270 kg/m3增加至310 kg/m3，充填体的抗压强度增加了27.5%。由此可知，粉煤灰-废石胶结充填体抗压强度对水泥掺量的敏感性随着料浆质量浓度的增加而降低。因此，当充填体抗压强度满足矿山要求时，为充分提高水泥对充填体抗压强度的改善效果，料浆质量浓度不宜较高。

2.7 充填体的微观结构特征

根据充填体3，28 d的抗压强度极差分析结果，对粉煤灰-废石充填体抗压强度影响最大的2个因素分别为水泥掺量和料浆质量浓度，而粉煤灰掺量对充填体抗压强度的影响程度最小。因此，笔者主要研究水泥掺量、料浆质量浓度对粉煤灰-废石微观结构的影响规律。图4为在不同水泥掺量下，养护龄期为28 d、料浆质量浓度为77%、粉煤灰掺量为20%的粉煤灰-废石胶结充填体微观结构特征。

由图4可知，水泥掺量为310 kg/m3的充填体表面覆盖了大量颗粒状C-S-H凝胶，片状Ca(OH)2晶体结构也比较明显，充填体内部的微观结构非常致密；
水泥掺量为270 kg/m3的充填体结构面之间没有足够的颗粒状C-S-H凝胶填充，空隙比较明显，结构比较疏松。因此，水泥掺量的差异能够对粉煤灰-废石胶结充填体微观结构的致密性产生影响，即粉煤灰-废石胶结充填体内部微观结构的致密性随着水泥掺量的增加而提高，进而在宏观上表现为水泥掺量的增加提高了粉煤灰-废石胶结充填体的抗压、抗拉强度。

图4 不同水泥掺量下充填体的微观结构特征Fig.4 Microstructure characteristics of backfill with different cement content

图5为不同料浆质量浓度时，养护龄期为28 d、水泥掺量为290 kg/m3、粉煤灰掺量为20%的粉煤灰-废石胶结充填体微观结构特征。由图5可知，料浆质量浓度为79%时，充填体中颗粒状C-S-H凝胶量越多，结构越密实，颗粒间隙也被C-S-H凝胶填充，粉煤灰-废石胶结充填体微观结构同样也非常致密；
而浓度低的粉煤灰-废石胶结充填体内部存在明显的间隙和孔隙，充填体内部微观结构的致密性较差，这也是影响充填体强度的薄弱环节。因此，料浆质量浓度的差异对粉煤灰-废石胶结充填体微观结构的致密性产生影响，即粉煤灰-废石胶结充填体内部微观结构的致密性随着料浆质量浓度的增加而提高，进而在宏观上表现为料浆质量浓度的增加提高了粉煤灰-废石胶结充填体的抗压、抗拉强度。

图5 不同料浆质量浓度下充填体的微观结构特征Fig.5 Microstructure characteristics of backfill at different slurry mass concentrations

(1)在不同的养护龄期内，粉煤灰掺量、水泥掺量及料浆质量浓度对粉煤灰-废石胶结充填体抗压强度的影响程度并不一致。在养护龄期为3，7，28 d时，对粉煤灰-废石胶结充填体抗压强度影响程度最大的因素分别为料浆质量浓度、粉煤灰掺量及水泥掺量。此外，3个因素对粉煤灰-废石胶结充填体抗拉强度的影响程度为：水泥掺量＞粉煤灰掺量＞料浆质量浓度。

(2)由抗压强度的方差分析结果可知，3个因素均为早期抗压强度的显著性影响因素，而后期抗压强度的显著性影响因素仅有水泥掺量。此外，抗拉强度的方差分析结果表明，除料浆质量浓度，其余2个因素均为充填体抗拉强度的显著性影响因素。

(3)基于正交试验数据建立了粉煤灰-废石胶结充填体抗压、抗拉强度的多元非线性回归模型，经验证模型能较好地预测充填体抗压、抗拉强度数据，可为现场工程应用提供一定指导。此外，依据正交试验结果，该矿山最合理的充填材料参数为：水泥掺量为270 kg/m3，料浆质量浓度为79%，粉煤灰掺量为30%。

(4)粉煤灰-废石胶结充填体抗压强度对水泥掺量、料浆质量浓度的敏感性均随着粉煤灰掺量的增加而降低，而当粉煤灰掺量固定不变时，抗压强度对水泥掺量的敏感性也会随着料浆质量浓度的增加而降低。因此，当充填体抗压强度满足矿山要求时，为充分提高水泥对充填体抗压强度的改善效果，料浆质量浓度与粉煤灰掺量均不宜过高。

(5)水泥掺量、料浆质量浓度的增加均能对粉煤灰-废石胶结充填体微观结构的致密性产生影响。粉煤灰-废石胶结充填体内部微观结构的致密性随着水泥掺量或料浆质量浓度的增加而提高，进而在宏观上表现为水泥掺量或料浆质量浓度的增加提高了粉煤灰-废石胶结充填体的抗压、抗拉强度。

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